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13
2023
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04
低合金碳钢淬火和分配处理后的应变速率敏感性延性
低合金碳钢淬火和分配处理后的应变速率敏感性延性
摘要
我们研究了低合金碳钢在淬火和分配（Q＆P）处理后在高温下的极高延展性。常规（淬火和回火）参考材料没有表现出类似的行为。有趣的是，在强度几乎保持不变的情况下，Q＆P处理材料的延展性随着应变速率的增加而显著降低。这些结果表明在升高的温度下存在扩散控制的变形机制。我们的研究表明，在更高的温度下变形过程中，层间残余奥氏体更稳定，导致向马氏体的延迟转变，从而对这种多相钢中固有的许多界面处（及其附近）的塑性变形做出更显著的贡献。
介绍
人类使用钢材已有数千年的历史，但对具有定制财产的新型钢合金（最显著的是：高强度，因为钢材是最重要的承重材料）的探索还远未结束。现代材料科学对钢的改进有很大贡献，因为它提供了对钢中观察到的复杂微观结构的详细理解，并且可以通过热机械处理进行实质性的修改。最新一代所谓的先进高强度钢表现出令人印象深刻的极限抗拉强度，远远超过1 GPa。更重要的是，多相钢的发展已经克服了“钢的硬化会使其变脆”的旧范式。本文所述的淬火和分配（Q&P）方法是专门开发的，用于通过生成含有马氏体和残余奥氏体混合物的微观结构来剪裁常规低碳钢的优良机械财产。Q＆P处理通常从奥氏体化开始，然后在所研究钢的马氏体起始温度以下进行淬火。淬火温度（高于马氏体结束温度）直接影响残余奥氏体的分数。随后的处理涉及碳从过饱和马氏体到残余奥氏体的分配，这导致其（部分）稳定8。早期关于Q＆P钢的研究主要集中在热力学方面，如碳分配、合金元素（如硅9、10、11）的作用以及碳化物沉淀12。此外，Q＆P钢的塑性变形过程中涉及多种微观结构变形机制。其中包括位错滑移、界面塑性和纳米级层间保留奥氏体的应力诱导转变13，14，15，16。一些研究涉及应变速率对调质钢变形行为的影响。然而，尽管已经反复观察到应变速率敏感强度13，17，但没有关于应变速率在环境温度和高温下对Q＆P钢延展性的影响的信息。在这里，我们首次研究了Q＆P处理钢在高温下异常高的延展性，我们讨论了应变速率对强度和延展性的影响，并通过详细考虑不同微观结构变形机制的贡献来解释这些观察结果。
实验
一种传统的热轧低合金碳钢（厚度10 mm）。化学成分为0.41C、1.63Si、1.37Cr、0.67Mn和Fe-bal。（wt%），马氏体起始和结束温度为320 °C和151 分别为°C。研究了两种不同的热处理条件——淬火和回火（Q&T）和淬火和分配（Q＆P）。问答处理包括3个阶段：950完全奥氏体化 21摄氏度 分钟，然后用水淬火至50 °C和250回火 35摄氏度 最小值（包括25 用于在将材料放置在熔炉中之后完全加热材料的分钟）。对于Q＆P处理，采用了4个阶段：950下的完全奥氏体化 21摄氏度 分钟，在环境温度的水中淬火，直到材料冷却到350 °C，然后在盐浴中淬火至170 °C并保持5 min，最后在250进行分区 35摄氏度 最小值（包括25 用于加热的最小值）。这种热处理导致残余奥氏体分数为11 重量百分比。
为了表征应变速率和温度对变形行为的影响，标距长度为20的拉伸试样 mm，直径为4 mm平行于轧制方向进行机加工。在室温（293）下，在两种热处理条件（Q&T、Q&P）下进行拉伸试验 K） 并且在升高的温度下（473 K） 。拉伸试样的加热在围绕试验机建造的传统辐射炉（德国Maytec）中进行。为了达到473 K、 加热持续时间为30 分钟，并且不使用额外的保持时间。由于测试温度为50 在低于分配温度的K下，在拉伸测试之前的实验加热阶段，预计只会发生可忽略的微观结构变化。10−4和10−1之间的初始应变速率 使用标准Zwick/Roell（德国）100 kN拉伸试验机，带触觉伸长计和标准称重传感器，施加s−1。对材料条件、测试温度和施加的应变速率的每种组合进行了三次拉伸测试。使用10−4和10−3之间的应变速率进行了额外的拉伸跳跃试验 s−1来表征所研究条件的应变速率敏感性。
蔡司NEON扫描电子显微镜（SEM），加速电压为5 kV，工作距离3.9 mm，并使用二次电子探测器来分析典型的微观结构特征。用Tescan MIRA3 SEM显微镜在6×12的区域记录了额外的高分辨率电子背散射衍射（EBSD）数据 µm²，使用15的加速电压 kV，光束强度为300 nA，步长为15 纳米。为了研究奥氏体分布，使用NPAR（邻居模式平均和重新索引）后处理进行EBSD分析，以提高信噪比，而无需额外的清理程序。
利用西门子D5000 X射线衍射仪和Co-Kα辐射（35 千伏，30 mA）和点聚焦。带有1的准直器 mm直径和闪烁计数器。为了记录衍射图，使用了20°至130°的2θ-衍射角范围，步长为0.02°和15 s/步，总测量时间为23 每个样本的h。使用Rietveld方法对残余奥氏体进行定量分析。在每个XRD分析中至少包括3个测量值。
结果和讨论
宏观变形行为由准静态载荷（10−3）下材料条件和试验温度下的工程应力-应变曲线表示 s−1），图1a。对于所有研究的条件，观察到屈服强度和极限抗拉强度方面的显著高强度（Q&T：1740/2100 293时的MPa K、 1520/2050年 473时的MPa K问：1390/2050 293时的MPa K、 473时为1370/2000兆帕 K） 。对于Q＆T处理，测试温度对屈服强度有轻微影响，而对于Q＆P处理材料，屈服强度不受温度升高的影响。
图形 1
（a） 在293的测试温度下，Q&T和Q&P热处理后的工程（拉伸）应力-应变曲线 K和473 准静态载荷条件下的K（10−3 s−1）。（b） 应变硬化率与真实应变的对比突出了Q＆P处理材料在473时的异常、几乎恒定的应变硬化率 K
比较两种条件下的室温结果，我们注意到延展性的明显差异，尤其是在均匀伸长率方面（Q&T约为3.5%，Q&P约为7.0%）。这一结果是意料之中的，并且与文献一致，因为在Q＆P条件下，较大比例的残余奥氏体对Q＆P钢塑性变形的宏观能力有很大贡献。最重要的是，我们发现Q＆P热处理材料在高温下具有惊人的大延展性（473 K） 。相比之下，Q&T热处理材料的延展性几乎不受这种温度升高的影响。Q＆P条件的温度相关变形行为的明显差异在相应的应变硬化图中尤其明显（图1b）。由于两条曲线中的应变硬化行为几乎等于约3%的变形（另见图1a），为了更好地观察感兴趣的区域，该图仅限于硬化率低于10 GPa。绘制这两条曲线，直到满足康西代尔关于颈缩开始的不稳定性标准（定义为应变硬化率等于真实拉伸应力）。室温试验的硬化率显示出典型的急剧下降，直到试样发生颈缩。相比之下，在473 K、 应变硬化率的斜率在大约4%的变形之后显著改变。该曲线表现出广泛的平台，其特征在于几乎恒定的应变硬化率，直到在14%的真实应变下开始颈缩。事实上，即使在颈缩开始后，工程应力也只是缓慢下降（见图1a：工程应变之间几乎有线性区域，分别为4%和16%）。应变硬化曲线中这种明显的平台的存在强烈地表明了在升高的温度下变形机制的变化。这一结果促使我们进一步分析应变速率敏感的变形行为，因为温度相关（扩散）变形机制通常也涉及明显的应变速率依赖性。
应变速率灵敏度参数表征了材料强度对应变速率变化的敏感性，该参数是通过使用10−4和10−3之间的应变速率进行的附加跳跃试验确定的 s−1。两种材料条件下的m值在室温下几乎为零，表明在该温度下具有与应变速率无关的强度。473测试 K还导致两种材料条件下的平均m值较低且几乎相同（Q&T：0.0123；Q&P：0.0118）。这些结果表明，仅从强度角度考虑时，材料行为很难对应变速率敏感。然而，我们的结果也表明了应变速率对延性的显著影响。图2总结了在3种不同应变速率下对温度和材料条件进行拉伸试验获得的延展性数据。考虑到均匀伸长率（图2a）以及颈缩横截面积的减小（图2b），在室温下的两种材料条件下，几乎没有发现室温下施加应变速率的影响。相反，（仅）在473下，Q＆P处理的材料观察到明显的延展性应变速率敏感性 K： 在10−4的应变速率下，从12.5%的平均均匀伸长率开始 s−1时，当在10−1 s−1下进行测试时，该伸长率降低了50%以上。在该应变速率下，均匀伸长率与室温下的相应值一致。据我们所知，这种与应变速率相关的延展性以前从未在Q＆P热处理钢中观察到过，这有力地表明，在高温和低应变速率下，扩散控制的变形机制主要起作用。473时均匀伸长率和应变速率之间的相关性相似，但明显不那么明显 Q和T材料也会出现K。与均匀伸长率随应变速率的增加而减少相反，面积的减少增加（图2b）。与Q&T相比，这种应变速率敏感的颈缩行为在Q&T条件下也更加明显。这些结果再次有力地表明，主要的变形机制，特别是对于Q＆P条件，在很大程度上取决于温度和应变速率。
图形 2
（a） 两种材料条件下拉伸试验期间的均匀伸长率和（b）面积减小（在颈缩过程中）与两种试验温度下的应变速率（293 K和473 K） 。
有充分的证据表明，残余奥氏体的体积分数和形态对Q＆P热处理钢的变形行为起着关键作用18，19。为了更好地理解这里观察到的新型应变速率敏感性延展性，研究了Q＆P条件下的微观结构，重点是残余奥氏体的表征。通过SEM观察到的微观结构通常以典型的细板条马氏体为特征，该马氏体在以前的奥氏体晶界内以块状和包状排列（见图3a），与20，21非常一致。根据晶体取向，在一些马氏体板条中，可以观察到纳米级沉淀物（图中虚线椭圆突出显示的典型区域）。3a）。这些沉淀物很可能是在相对较长的低温分配过程中形成的ε-碳化物11，12。纳米级沉淀物是移动位错的有效障碍，因此，除了马氏体的四方畸变和晶界强化外，沉淀硬化可能有助于材料的高强度。为了进一步研究奥氏体的分布，使用NPAR后处理22进行了EBSD分析。图像质量（图3b）和反极图（图3c）证实了SE图像（图3a）中所示马氏体板条的小尺寸。图3d中的相图突出了马氏体基体（红色）中残余奥氏体（绿色）的形态和分布。相图谱和IPF图谱的比较表明，残余奥氏体优选位于马氏体板条的晶界处。块状和膜状层间奥氏体（见图3d）可以通过考虑相应区域的纵横比、尺寸和位置来区分：块状残余奥氏体通常位于包边界，尺寸在100之间 nm和500 nm23和低纵横比。相反，膜状层间奥氏体位于马氏体板条边界处，尺寸为10 nm至50 nm23，通常具有非常高的纵横比。在多相钢的塑性变形过程中，层间奥氏体起着重要作用：由于其fcc晶体结构，它可以作为薄膜14，24局部适应位错滑移引起的大量塑性变形。此外，在最近的研究14，15，16中已经讨论了由亚结构边界滑动驱动的界面塑性，尽管相应的微观结构机制（特别是位错-界面相互作用）尚未完全确定，有人认为14单个马氏体板条之间的（膜状）奥氏体-马氏体界面也可以在界面塑性的背景下对塑性应变的调节做出显著贡献。最近还表明，三结处的残余奥氏体在早期变形阶段转变为马氏体，而层间残余奥氏体在更大的塑性应变下保持稳定25。正如在本研究中首次观察到的，层间残余奥氏体对应变速率敏感性延性的贡献将在本文的剩余部分中进一步讨论。
图形 3
Q＆P热处理钢的微观结构。（a） 二次电子（SE）对比显示马氏体区域存在碳化物。子图（b–d）和（f–h）显示了ESBD测量的结果：（b）图像质量图（IQ）、（c）反极图（IPF）和（d）相位图（PM）。（e） 在293温度下进行拉伸试验时，残余奥氏体分数（通过XRD测量）与（拉伸）塑性应变 K和473 K.（f）PM与未应变微观结构的IQ叠加，并在g）293处经历3%的拉伸塑性应变 K和h）473 K
我们顺便注意到，Q＆P热处理材料微观结构中奥氏体的绝对分数无法通过EBSD数据以足够的精度进行量化：由于物理分辨率限制，奥氏体分数可能被低估了，这不允许检测马氏体板条之间的纳米范围内的非常薄的奥氏体区域。因此，通过XRD对残余奥氏体分数进行了补充定量测定。使用来自间断拉伸试验的额外试样，将残余奥氏体分数确定为塑性应变的函数。对于每个应变，至少进行了3次XRD测量，如图所示。3e。通过XRD测量的初始材料中残余奥氏体的分数为11 wt%，而我们的EBSD数据显示含量为5.6 重量百分比。这种差异显然是由EBSD无法检测到的非常小的残余奥氏体区域（定义为：层间残余奥氏体）造成的。初始分数约为11 在两个研究温度下测试后，还通过XRD在拉伸试样的未变形部分中测量了wt%。这表明在473的拉伸试验中，热影响（加热和随后的冷却）本身 K对残余奥氏体分数没有影响，这允许在不同温度下应变后对分数进行直接比较。由于转变为马氏体26，残余奥氏体分数随着塑性应变的增加而迅速降低。室温和高温曲线都可以用指数下降来近似。473试验期间的残余奥氏体分数 K的下降速度不如室温下那么快。例如，在室温下塑性应变为3%时，奥氏体分数约为4 重量%，仍然是8 473时相同菌株的wt% K.图3f–h显示了f）未应变材料以及g）处3%拉伸变形后的代表性微观结构（具有叠加图像质量的相位图）293 K和h）473 K.这些结果定性地证实了XRD测量的结果。与初始材料相比（图3f），在293处应变后，残余奥氏体的分数要低得多 K高于473 K。在升高的温度下，奥氏体向马氏体转变的驱动力降低27，这导致更大的转变应力。因此，在473的拉伸应变过程中，转变被延迟 K、 与室温实验相比，奥氏体28的机械稳定性增加证实了这一点。因此，层间奥氏体有助于变形达到更高的应变，有效地提高了473的延展性 K.因此，我们的结果表明，奥氏体-马氏体界面密度和寿命的增加显然也有助于更显著的界面塑性，正如最近讨论的那样，主要是针对板条马氏体中亚结构滑动的情况，14，15，24，29。由于界面塑性是由晶粒/板条边界附近的热激活机制驱动的，因此在高温和低应变速率下，界面塑性主要导致塑性变形，但在较低温度和/或较高应变速率时，则不那么重要，导致均匀伸长率显著降低，如图2a所示。
总之，我们观察到，具有优良机械财产的Q&P热处理低合金碳钢在高温下表现出异常的应变率敏感性，但对室温下的应变率几乎不敏感。这种新的效应可以归因于几种变形机制的相互作用。最后，我们在图4所示的示意图中讨论了基于微观结构观察和XRD测量的微观结构场景。对于环境温度和升高的温度，我们关注（I）位错滑移和恢复的相对贡献；（二） 奥氏体向马氏体转变；（三） 界面塑性，我们在广义上定义为沿着界面滑动可以发生在马氏体板条和奥氏体马氏体界面之间。位错滑移发生在两个阶段，并在小应变和环境温度下主导机械行为。在升高的温度下，通过位错增殖的应变硬化和通过位错湮灭的动态恢复的平衡发生，从而导致在473下几乎恒定的应变硬化速率和非常高的延展性 此外，扩散控制（因此对应变速率敏感）的界面塑性可能对473的变形有很大贡献 K、 但在293时要少得多 K.存在许多不同类型的界面（通常是具有高取向差的边界）——最重要的是，以前的奥氏体晶界、块体和包体边界。此外，马氏体-残余奥氏体界面为界面塑性提供了额外的位置，我们的研究强调，这确实有力地促进了在高温下观察到的令人印象深刻的应变速率敏感性延展性。我们的实验观察进一步支持了这一观点，即在更高的温度下变形过程中，层间残余奥氏体更稳定，这导致从奥氏体到马氏体的延迟转变，从而促进奥氏体的位错滑移和界面塑性，直至更高的塑性应变，并且这些影响在Q&T参考条件下不那么明显。
图形 4
在环境温度和高温下主导材料行为的关键变形机制的微观结构模型。在高温下，残余奥氏体在较高的宏观应变下保持稳定。奥氏体的塑性变形和马氏体相变本身在更高的应变下起作用。这些机制与界面塑性相结合，有助于在高温下提高延展性。
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致谢
作者感谢Harry Podlesak的SEM分析，Marc Pügner的XRD测量支持，Kateřina Rubešová的热处理和Christian Illgen的讨论。本文包括在捷克共和国教育、青年和体育部资助的SGS-2018-001和LO1412DEWEMAT项目下取得的成果。本文的出版费用由德国研究基金会/DFG-392676956和开姆尼茨理工大学在开放获取出版资助计划中资助。
作者信息
作者和附属机构
- 开姆尼茨理工大学材料科学与工程研究所，德国开姆尼茨埃尔芬施拉格大街7309125号
菲利普·弗林特、蒂尔·凯泽、托马斯·梅赫纳、马里奥·朔尔泽、博胡斯拉夫·马舍克、托马斯·兰普克、马丁·瓦格纳
- 物理冶金（PhM），达姆施塔特工业大学，Alarich-Weiss-Str。德国慕尼黑杜塞尔多夫
恩里科的兄弟
贡献
P.F.和T.K.策划了这项研究并设计了实验。P.F.、T.K.、T.M.、E.B.和M.S.进行了实验并获得了数据。P.F.、T.K.、T.M.、E.B.、M.S.、B.M.、T.L.和M.W.分析了数据并讨论了结果。P.F.、T.K.和M.W.起草了这份手稿。
通讯作者
给菲利普·弗林特的信件。
道德宣言
竞争的利益
提交人声明没有相互竞争的利益。
附加资料
出版商的注释Springer Nature在已出版地图和机构隶属关系中的管辖权主张方面保持中立。
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